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實(shí)驗室內部質(zhì)量控制的技術(shù)方法包括采用標準物質(zhì)監控、方法比對、儀器設備比對、留樣復測、空白測試、回收率試驗以及實(shí)驗室控制樣品等。
1、質(zhì)量控制計劃
GB/T27025-2008《檢測和校準實(shí)驗室能力的通用要求》和《檢測和校準實(shí)驗室能力認可準則》中,對實(shí)驗室內部質(zhì)量控制提出明確規定:實(shí)驗室應建立內部質(zhì)量控制程序,以監控檢測的有效性,取得數據的記錄方式應便于可發(fā)現其趨勢?!秾?shí)驗室認可準則在化學(xué)檢測領(lǐng)域的應用說(shuō)明》對化學(xué)檢測實(shí)驗室的內部質(zhì)量控制提出明確的要求。
實(shí)驗室應建立和實(shí)施充分的內部質(zhì)量控制計劃,以確保并證明檢測過(guò)程受控以及檢測結果的準確性和可靠性。質(zhì)量控制計劃應包括空白分析、重復檢測、比對、加標和控制樣品的分析,計劃中還應包括內部質(zhì)量控制頻率、規定限制和超出規定限制時(shí)采取的措施。質(zhì)量控制計劃應輪流覆蓋申請認可或已獲認可的所有檢測技術(shù)和方法。
2、空白測試
空白測試是在不加入待測樣品的情況下,采用測定待測樣品項目的方法、步驟進(jìn)行定量分析,從而獲得分析結果的檢測過(guò)程??瞻诇y試得到了結果是空白實(shí)驗值,簡(jiǎn)稱(chēng)空白值??瞻字狄话惴从车氖菧y試系統的本底,包括測試儀器的噪聲、環(huán)境及操作過(guò)程中的沾污、試劑中的雜質(zhì)等因素對檢測產(chǎn)生的綜合影響,它直接影響到最終檢測結果的準確性,一般可從樣品的分析結果中扣除。通過(guò)這種扣除可以有效降低由于實(shí)際干擾或試劑不純等因素造成的系統誤差。
3、重復測試
重復測試也稱(chēng)平行樣測試,指在重復性條件下進(jìn)行的兩次或多次測試。重復性條件指的是同一實(shí)驗室,由同一檢測人員使用相同檢測設備,按照相同測試方法,對同一測試對象在短時(shí)間內相互獨立進(jìn)行檢測的測試條件。該方法可以用于對實(shí)驗室樣品制備均勻性、測試方法精密度、檢測設備或儀器穩定性、檢測人員技術(shù)水平以及平行樣間的分析間隔等進(jìn)行檢測評價(jià)。
4、校準曲線(xiàn)的核查
校準曲線(xiàn)用于描述待測物質(zhì)濃度與檢測儀器指示值之間的定量關(guān)系。實(shí)驗室按照正常樣品檢測程序使用標準溶液進(jìn)行分析處理,繪制得到標準曲線(xiàn)或工作曲線(xiàn)。此方法是實(shí)驗室儀器分析中經(jīng)常采用的。通常在待測樣品組分濃度波動(dòng)較大,并且樣品批量較大的情況下采用此方法。在檢測過(guò)程中會(huì )受到實(shí)驗室的檢測條件、檢測人員的操作水平、檢測儀器的響應性能等多種因素的影響,采用校準曲線(xiàn)定期核查可以驗證儀器的響應性能,保證大連環(huán)境檢測人員操作的穩定性,同時(shí)也可以得到繪制曲線(xiàn)時(shí)所用標準溶液的穩定性核查信息。
5、使用標準物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量監控
檢測/校準結果的質(zhì)量是實(shí)驗室始終關(guān)注的重點(diǎn)。依據《實(shí)驗室資質(zhì)認定評審準則》要求第一條“定期使用有證標準物質(zhì)”開(kāi)展內部質(zhì)量控制。實(shí)驗室使用標準物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量監控,利用測量標準物質(zhì)的方法來(lái)評價(jià)測定方法或檢測儀器的準確度,來(lái)驗證檢測結果的準確性。實(shí)驗室在日常分析檢測過(guò)程中使用有證標準物質(zhì)或次級標準物質(zhì)進(jìn)行結果核查,標準物質(zhì)給出的結果和證書(shū)上的給出值是否一致來(lái)進(jìn)行判斷,以此保證檢測數據的可比性和可靠性。